卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行）的通知
卫生部
卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行）的通知
卫监督发[2005]336号
卫生部关于印发《生活饮用水消毒剂和
消毒设备卫生安全评价规范》（试行）的通知
各省、自治区、直辖市卫生厅局，新疆生产建设兵团卫生局，卫生部卫生监督中心、中国疾病预防控制中心，有关单位：
为加强对用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生监管，我部组织制定了《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行），作为对《生活饮用水卫生规范》的增补，现印发给你们，请遵照执行。
本规定自2005年12月1日起实施，由卫生部负责解释。
附件：《生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范》（试行）
二00五年八月十二日
附件：
生活饮用水消毒剂和消毒设备卫生安全评价规范（试行）
1． 范围
根据《生活饮用水卫生监督管理办法》和《消毒管理办法》制定本规范，用于生活饮用水消毒剂和消毒设备的卫生安全评价，本规范规定了用于生活饮用水消毒的消毒剂和消毒设备的卫生安全要求和检验方法。
2.定义
下列定义适用于本规范。
2.1消毒剂 杀灭生活饮用水中微生物的化学处理剂
2.2消毒设备 产生生活饮用水消毒剂或消毒作用的设备
2.3消毒副产物 消毒剂或消毒设备使用后在消毒生活饮用水过程中产生的副产物
2.4新产品 依据新原理、新有效成分生产的消毒剂和消毒设备，以及消毒剂的新剂型和新复配制剂。
3.卫生要求
3.1 所有消毒剂和消毒设备按说明书规定的使用方法，以表1所列检验步骤，检验结果均能达到生活饮用水消毒目的；各项微生物指标均符合现行《生活饮用水水质卫生规范》的要求。
3.2消毒剂和消毒设备在消毒过程中余留在生活饮用水中的消毒剂残留物、由原料和工艺过程中带入的杂质含量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求；消毒过程中产生的消毒副产物浓度不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》限值要求。
3.3 消毒剂及其原料副产物和消毒设备使用后水中可能带入现行《生活饮用水水质卫生规范》未予规定的有害物质时，该有害物质在生活饮用水中的限值可参考国内外相关标准判定，且该有害物质增加量不应超过相关标准限值的10%。
如果上述有害物质没有可参考相关标准时，应按毒理学安全性评价程序进行试验以确定物质在饮用水中最高容许浓度。容许增加值为最高容许浓度值的10%。
3.4消毒剂卫生要求 根据说明书规定的使用方法，按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%；总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
3.5 消毒设备卫生要求 根据说明书规定的使用方法，按表2《生活饮用水消毒剂评价剂量》计算处理后生活饮用水中金属离子增加量、无机物增加量和有机物增加量不应超过现行《生活饮用水水质卫生规范》中规定限值的10%；总α放射性和总β放射性不应增加。
按表3《总体性能试验的检验项目》进行检验结果应符合现行《生活饮用水水质卫生规范》要求。
消毒设备中与生活饮用水接触部分的浸泡试验应符合现行《生活饮用水输配水设备及防护材料卫生安全评价规范》要求。
4.检验
4.1 消毒剂
4.1.1总体性能试验按表3规定项目进行。
4.1.2 消毒效果按照表1规定项目检验；用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》（2002年版）2.1.4节进行。
4.1.3主要原料按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》（2001年版）3.4节“消毒剂”项目进行。
4.2 消毒设备
4.2.1 总体性能试验按表3规定项目进行。
4.2.2 消毒效果按照表1规定项目检验；用于疫源地或特殊条件下的生活饮用水水源水的消毒效果检验参照《消毒技术规范》（2002年版）2.1.4节进行检验。
4.2.3 消毒设备中与饮水接触部分按《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》（2001年版）的3.3节进行浸泡试验。
4.2.4 消毒设备产生的消毒剂的主要化学原料按附录A和表3要求进行检验。
5.检验方法
5.1生活饮用水化学消毒剂的样品采集和配制见附录A
5.2理化和微生物检验方法按照《生活饮用水检验规范》（2001年版）执行。附录B是对《生活饮用水检验规范》（2001年版）锑和亚氯酸盐的补充检验方法，作为锑和亚氯酸盐检测的第一方法。
5.3生活饮用水化学消毒剂毒理学安全性评价程序和试验方法的具体步骤参照《生活饮用水化学处理剂安全性评价规范》（2001年版）的附录B进行。
表1
消毒效果检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品新技术新材料
氯酸盐法 亚氯酸盐法
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
水中游离余氯 △ △ △ △
二氧化氯 √ √ △ △
紫外线强度 △ △
臭氧 √ △ △
游离氯 √ √ △ △
其它(有效消毒成分) △ △ △ △ △ △ △ △
说明：1. 消毒设备按照产品使用说明操作，待设备运转正常后，取水样进行消毒效果检验。消毒剂发生器按照产品使用说明书操作，待设备运转正常后，在出口处采集样品，按说明书规定的有效剂量稀释后，进行消毒效果检验。消毒剂按产品使用说明书稀释配制水样。2. 细菌加标操作程序(1) 在脱氯自来水中加入大肠杆菌，实验用菌种为大肠杆菌8099。加标量为>5×100-2×1000/100ml。(2) 将装有加标菌水样的三角烧瓶放入恒温水浴箱(20℃)中，开动磁力搅拌器5min，使细菌在水中分布均匀。先取2份细菌加标的水样，进行大肠杆菌活菌计数(阳性对照组)。(3) 待水温恒定后按说明书规定的最小剂量加入消毒剂，迅速搅拌均匀，从加入消毒剂起计时。设定3个工作时间，说明书规定的最短作用时间为T，3个作用时间分别为0.5T，T和1.5T，作用后分别吸取水样，注入装有中和剂(如硫代硫酸钠)无菌三角烧瓶中，以终止消毒作用。 对饮用水消毒处理器和消毒剂发生器应根据消毒产物的产生量及处理水最高流量进行加标采样。(4) 将中和的水样，分别取100ml、10ml、1ml各两份，用滤膜法进行大肠菌活菌计数。(5) 将未接种大肠杆菌的试验用同批培养基平板2个，置温箱中培养(阴性对照组)。试验重复三次。3. 上述试验同时，测定消毒成分和剂量，记录作用时间和水温。4. 结果评价消毒后水中大肠菌群指标应符合《生活饮用水水质卫生规范》规定5．√－ 必需测定项目 ； △ －如含有，需测定
表2 生活饮用水消毒剂评价剂量
编号 产品名称 化学名称或分子式 用途 近似分子量 评价剂量(mg/L) 可能含有的杂质
1 液氯 相关化学药剂： 氨 氢氧化铵 硫酸铵 Cl2NH3NH4OH(NH4)2SO4 消毒、氧化氯氨消毒氯氨消毒氯氨消毒 71.017．035．0132．0 10(以Cl2表示)51025 汞、卤代烃砷、镉、铬、铅、银、汞
2 漂白粉 Ca(OCl)Cl 消毒、氧化 127 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
3 次氯酸钙 Ca(OCl)2 消毒、氧化 143.1 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
4 次氯酸钠 NaOCl 消毒、氧化 74.5 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
5 二氧化氯相关原料：硫酸盐酸亚氯酸钠氯酸钠 ClO2H2SO4HClNaClO2NaClO3 消毒、氧化活化剂活化剂原料原料 67.4598．036．590．0106．5 504078 亚氯酸钠砷、镉、铬、铅、银、汞
6 二氯异氰尿酸钠（又名优氯净） (CN)3O3Cl2Na 紧急情况下小量饮用水消毒 219.95 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
7 三氯异氰尿酸 (CN)3O3 Cl3 消毒 232.45 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
8 氯氨T CH3C6H4SO2NaCl 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
9 清水龙（又名哈拉宗）(halazone) COOHC6H4SO2NCl2二氯胺对羧基苯磺酸 紧急情况下小量饮用水消毒 10(以Cl2表示) 砷、镉、铬、铅、银、汞
10 高锰酸钾 KMnO4 消毒、氧化 158．03 15 砷、镉、铬、铅、银、汞
11 过氧化氢 H2O2 消毒、氧化 34.0 3 砷、镉、铬、铅、银、汞
12 新产品 消毒 以通常最大使用剂量的5倍计算 砷、镉、铬、铅、银、汞和其他有害物质
表3 总体性能试验的检验项目
项目名称 电解法消毒处理器 紫外线消毒处理器 二氧化氯发生器 臭 氧发生器 次氯酸钠发生器 消毒剂 新产品
氯酸盐法 亚氯酸盐法
色 √ √ √ √ √ √ √ √
混浊度 √ √ √ √ √ √ √ √
臭和味 √ √ √ √ √ √ √ √
肉眼可见物 √ √ √ √ √ √ √ √
pH √ √ √ √ √ √ √ √
铁 √ √ √ √ √ √
锰 √ √ √ √ √ √
砷 √ √ √ √ √ √
镉 √ √ √ √ √ √
铬(六价) √ √ √ √ √ √
铅 √ √ √ √ √ √
汞 √ √ √ √ √ √
细菌总数 √ √ √ √ √ √ √ √
总大肠菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
粪大肠 菌群 √ √ √ √ √ √ √ √
游离氯 √ √ △ √ △ △
紫外线强度 √ △
水中游离余氯 △ √ △ √ △ △
氯酸盐 △ √ △ △ △
亚氯酸盐 △ √ √ △ △
二氧化氯 △ √ √ △ △
臭氧 √ △ △
溴酸盐 △ √ △ △
甲醛 △ √ △ △
四氯化碳 △ △ △
三氯甲烷 △ △ △
ICP鉴定 △ △ △ △ △ √
色谱/质谱鉴定 △ △ △ △ △ √
耗氧量 △ √ △
毒理 √
√－必需测定项目； △ － 如含有，需测定
附录A 生活饮用水化学消毒剂样品采集与配制
1. 样品的采集
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》（2001年版）附录A1节
2. 样品的前处理
2.1 试剂空白和实验用水
按照样品制备同样方法制备试剂空白。所有本实验用水均为纯水。
2.2 样品的配制方法
2.2.1 次氯酸钙、漂白粉精(次氯酸钙)、氯酸钠、亚氯酸钠、硫酸铜、硫酸铵、碘
按10倍评价剂量和所需的样品溶液的体积称取样品于250mL聚乙烯烧杯中，用100mL纯水溶解，在通风橱中以硝酸[ρ20=1.42g/ml]酸化pH<2，将溶液用纯水定量稀释至所需体积。按(1)计算称样量。
m=10×ρ×V……………………………………（1）
m——称样量，mg；
ρ——受检产品建议的评价剂量，mg/L；
V——受检样品溶液所需体积，L；
10——倍数因子。
2.2.2 高锰酸钾、次氯酸钠、氢氧化铵、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸、氯氨T、清水龙
参考2.2.1，用盐酸[ρ20=1.18g/ml]代替硝酸酸化至pH＜2，加盐酸羟胺至溶液清澈。配制次氯酸钠不加盐酸羟胺，但加碘化钾作稳定剂，加至棕黄色。
2.2.3 硫酸、盐酸、柠檬酸
2.2.4 过氧化氢
按所需的体积用纯水进行稀释
2.3 计算
见《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》（2001年版）附录A2.3节
按1：10比例用纯水定量稀释到所需的体积。
附录B 检验方法
1 锑的补充检验方法（氢化物原子荧光法）
1.1 范围
本规范规定了用氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的锑。
本规范适用于生活饮用水及其水源水中锑的测定。
本规范最低检测质量浓度为0.078μg/L, 实验表明当砷、锗、锡、汞、硒浓度高时，对锑产生一定程度的干扰，浓度低时，无干扰。饮用水中这些离子的浓度都较低。另外加入一定量的硫脲－抗坏血酸混合溶液，可以消除干扰离子对锑的干扰。
1.2 原理
在酸性条件下，以硼氢化钠为还原剂使锑生成锑化氢，由载气带入原子化器原子化，受热分解为原子态锑，基态锑原子在特制锑空心阴极灯的激发下产生原子荧光，其荧光强度与锑含量成正比。
1.3 试剂
1.3.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取1.0g克氢氧化钠溶于纯水中，稀释至500mL。
1.3.2 硼氢化钠溶液（20g/L）：称取10.0g硼氢化钠（NaBH4）溶于500 mL氢氧化钠溶液（1.3.1）中，混匀。
1.3.3 盐酸（ρ20=1.19g/mL），优级纯。
1.3.4 载流[盐酸溶液(φ=5%)]：取25 mL浓盐酸(3.3), 用纯水稀释至500 mL。
1.3.5 硫脲—抗坏血酸溶液：称取12.5g硫脲加约80mL纯水，加热溶解，冷却后加入12.5g抗坏血酸，稀释至100mL。
1.3.6 锑标准贮备液[ρ(Sb)=1.0mg/mL]：称取0.5000g光谱纯锑于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1.3.3）和5g酒石酸，在水浴中温热使锑完全溶解，放冷后，转入500 mL容量瓶中用纯水定容至500 mL，摇匀。
1.3.7 锑标准中间溶液[ρ(Sb)=10.0mg/mL]：吸取10.0mL锑标准贮备液(1.3.6)于1000mL容量瓶中，加3mL浓盐酸(1.3.3)，用纯水定容至刻度。
1.3.8 锑标准使用溶液[ρ(Sb)=0.10mg/mL]：吸取5.0mL锑标准中间溶液(1.3.7)于500mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。
1.4 仪器
1.4.1 原子荧光光度计 （如：AFS-230型、AFS-830型等）
1.4.2 锑空心阴极灯
1.5 分析步骤
1.5.1 仪器配置：
灯电流：75mA；负高压：310 V；原子化器高度：8.5 mm；载气流量： 500mL/min；屏蔽气流量：1000 mL/min；进样体积：0.5 mL
1.5.2 样品测定
A 取10mL水样于比色管中。
B 标准系列的配制 分别吸取锑标准使用溶液(1.3.8)0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于比色管中，用纯水定容至10mL，使锑的浓度分别为0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ng/mL。
C 分别向水样和标准系列管中加入1.0mL硫脲—抗坏血酸溶液(1.3.5)，加入1.0mL浓盐酸(1.3.3)，混匀，以硼氢化钠溶液（1.3.2）为还原剂，上机测定，记录荧光强度值，绘制标准曲线。
1.6 计算
由样品的荧光强度可直接从标准曲线上查出锑的质量浓度，µg/L。
1.7 精密度和准确度
四个实验室测定含锑0.97～8.07µg/L的水样，测定8次，其相对标准偏差为1.2～6.5%，在1～8µg/L范围内，回收率为85.7～113%。
2 亚氯酸盐的补充检验方法（离子色谱法）
2.1 范围
本规范规定了用离子色谱法测定生活饮用水及水源水中亚氯酸盐和氯酸盐的含量。
本规范适用于生活饮用水及水源水中亚氯酸盐，氯酸盐的含量的测定。
本规范的最低检测质量浓度取决于不同的进样量与检测器的灵敏度，一般情况下，进样200mL，电导检测器量程为2μS时适宜的检测范围为：10-1000mg/L ClO2－，20-1000mg/L ClO3－。
水样中存在高浓度的ClO2对分析有影响，可以通过吹入氮气和加入乙二胺作保护剂消除ClO2对分析的影响。
水样中存在较高浓度的低分子量有机酸时，可能因保留时间相近造成干扰。用加标后测量要以帮助鉴别此类干扰。水中NO3－浓度太大，对ClO3-测定有严重干扰浓度，可以通过稀释水样及改变淋洗条件来改善此类干扰。
由于进样量很小，操作中必需严格防止纯水、器皿在水样预处理过程中的污染，以确保分析的准确性。
为了防止保护柱和分离柱系统堵塞，样品必需先经过0.20µm滤膜过滤。为防高硬度水在碳酸盐淋洗液中沉淀，必要时要将水样先经过强酸性阳离子交换柱。
不同浓度离子同时分析时的相互干扰，或存在其它组分干扰时可采取水样预浓缩，梯度淋洗或将流出部分收集后再进样的方法消除干扰，但必需对所采取的方法的精密度及偏性进行确认。
2.2 原理
水样中待测的阴离子随碳酸盐淋洗液进入离子交换系统中(由保护柱和分离柱组成)，根据分离柱对不同离子的亲和力不同进行分离，已分离的阴离子流经抑制器系统转化成具有高电导度的强酸，而淋洗液测转化成弱电导度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以相对保留时间定性，峰面积或蜂高定量。
2.3 试剂和材料
2.3.1 试剂
2.3.1.1 亚氯酸盐标准贮备溶液[ρ（ClO2－）=1.0mg/mL]：使用工业品位作标准品，含量约为82%，按HG/T 3250-2001标定亚氯酸盐含量，及杂质氯酸盐的含量(见2.7、2.8及2.9)。置于干燥器中备用。经计算后，称取适量工业品位亚氯酸钠，用纯水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱备用，可使用一个月。
2.3.1.2 氯酸盐标准贮备溶液[ρ（ClO3－）<1.0mg/mL]：使用基准纯试剂，置于干燥器中备用。称取适量氯酸盐(因工业品亚氯酸盐含有一定量的氯酸盐，配制1.0mg/ml氯酸盐时所称取的氯酸盐的量应减去亚氯酸盐所带进的氯酸盐的量)，用纯水溶解，并定容到100mL。置4℃冰箱备用，可使用一个月。
2.3.1.3混合标准溶液：分别吸取1.0mL亚氯酸盐标准贮备溶液（2.3.1.1），氯酸盐标准贮备溶液（2.3.1.2），用纯水定容到100 mL。此混合标准贮备溶液分别含亚氯酸盐（ClO2－），氯酸盐（ClO3－）10.0mg/L。当天新配。
2.3.1.4 无水碳酸钠：分析纯试剂。置于干燥器中备用。
2.3.1.5 样品保存液（乙二胺溶液）：取2.8mL乙二胺稀释到25mL，置4℃冰箱备用，可用一个月。
2.3.1.6 纯水：重蒸水或去离子水，电导率<1mS/cm，不含目标离子，经0.2mm的滤膜过滤。
2.3.1.7 辅助气体：压缩空气，高纯氮气（小瓶装方便携带）。
图1：亚氯酸盐，氯酸盐，溴酸盐，溴离子及常见阴离子标准色谱图
a 出峰顺序：1-氟离子，2-亚氯酸盐，3-溴酸盐，4-氯离子，5-亚硝酸盐，
6-溴离子，7-氯酸盐，8-硝酸盐，9-磷酸盐，10-硫酸盐。
b 保留时间：氟离子3.06min，亚氯酸盐4.14 min，溴酸盐4.74 min，氯离子5.43 min，亚硝酸盐6.84 min，溴离子9.07 min，氯酸盐9.91 min，硝酸盐10.69 min，磷酸盐15.86 min，硫酸盐18.17 min。
2.4 仪器
2.4.1 离子色谱仪
2.4.1.1 电导检测器
2.4.1.2 微处理器或记录仪
2.4.1.3 色谱柱： AS9+AG9 -HC（内径：4mm）
2.4.2 采样瓶：500 mL棕色玻璃或塑料瓶，洗涤干净，并用纯水冲洗，晾干备用。
2.4.3 滤器及滤膜：0.2µm。
2.5 分析步骤
2.5.1 样品采集与储存方法：用采样瓶（2.4.2）采集水样，往水中通入高纯氮气(或其它惰性气体，如氩气)10分钟（1.0L/min，），(对于用二氧化氯消毒的水样通氮气是必须的，对于加氯消毒的水样可省略此步骤)，然后加入0.25mL乙二胺溶液（2.3.1.5），密封，摇匀，置4℃冰箱。采集后当天测定。
2.5.2 仪器条件的设定
2.5.2.1 电导检测池温度：25℃
2.5.2.2 进样器加压：0.5MPa
2.5.2.3 流动相瓶加压：40KPa
2.5.2.4 流动相：8.0 mmol/L Na2CO3溶液
2.5.2.5 流动相流速：1.3mL/min
2.5.2.6 进样体积：200µL
2.5.2.7 抑制器抑制模式：外接纯水模式（循环模式的基线噪声较大）
2.5.2.8 抑制器电流：50mA
2.5.3 校准：取100 mL容量瓶7个，分别加入混合标准溶液（2.3.1.3）0.0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mL，用纯水定容到100 mL。此系列标准溶液浓度为0.0，50.0，100.0，200.0，300.0，400.0，500.0μg/L。当天新配。将配好的系列标准溶液分别进样。以峰高或峰面积（Y）对溶液的浓度（X）绘制标准曲线，或计算回归曲线。
2.5.4 样品分析
2.5.4.1 样品预处理：将水样经0.2µm滤膜过滤，对硬度高的水必要时先过阳离子交换树脂柱，然后经0.2µm滤膜过滤。对含有机物的水先经过C18柱过滤。
2.5.4.2 将预处理后的水样注入进样系统，记录峰高和峰面积。
2.6 计算：各种分析离子的质量浓度（µg/L），可以直接在标准曲线上查得。
2.7注意事项：高纯度的亚氯酸钠极易爆炸，只能用工业NaClO2作为标准品。工业品中NaClO2含量只有80%左右，且含有少量ClO3-（3-4%）。因此NaClO2要经过准确标定NaClO2含量和杂质NaClO3含量后才能使用。其中含有的ClO3-还将影响混合标准液中ClO3-的浓度。
2.8亚氯酸钠含量测定
2.8.1 试剂与溶液
2.8.1.1硫酸溶液(1+8)：吸取20mL硫酸，缓缓加入160mL水中，不断搅拌。
2.8.1.2 碘化钾溶液（100g/L）：称取20 g碘化钾，溶入200mL水中，新配。
2.8.1.3 淀粉指示液（5g/L）：称取淀粉0.5g，溶入100mL沸水中，新配。
2.8.1.4 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.100mol/L]：称取26g硫代硫酸钠及0.2g碳酸钠，加入适量的新煮沸的冷水使之溶解，并稀释到1000mL，混匀，转入棕色试剂瓶中，放置一个月后过滤，经准确标定后备用。
a 硫代硫酸钠标准溶液的标定 精密称取约0.15g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c)，置于500mL碘量瓶中，加入50mL水使之溶解。加入2g碘化钾，轻轻振摇使之溶解，再加入20mL硫酸溶液（2.8.1.1），密闭，摇匀。放于暗处10min后用250mL水稀释。用硫代硫酸钠标准滴定液滴到溶液呈淡黄色，再加入3mL淀粉指示液(2.8.1.3)，继续滴定到蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。同时做好试剂空白试验。
b 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算，按式（1）计算
m
c(Na2S2O3.5H2O) = ………………….(1)
(V-V空白) × 0.04903
式中：c(Na2S2O3.5H2O)：硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；
m：重铬酸钾的质量，g；
V：硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；
V空白：试剂空白试验中硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；
0.04903：与1.00 mL硫代硫酸钠标准溶液（c(Na2S2O3.5H2O)=1.000 mol/L）相当的重铬酸钾的质量，g。
2.8.2测定步骤 称量约3g亚氯酸钠，精确到0.0002g，置于100mL烧杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
量取10mL试液，置于预先加有20mL的碘化钾溶液（2.8.1.2）的250mL碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液（2.8.1.1），摇匀。于暗处放置10min。加100mL水，用硫代硫酸钠标准溶液（2.8.1.4）滴定至溶液呈浅黄色时，加入约3mL淀粉指示液(2.8.1.3），继续滴定至蓝色消失即为终点，同时做空白试验。
2.8.3 结果的表示和计算
以质量百分数表示的亚氯酸钠（NaClO2）含量（X1）按(2)式计算：
(V1-V空白1)×C1×0.02261
X1= ×100
m ×10/500
113.05 (V1-V空白1) C1
= ………………………………….(2)
m
式中： X1：NaClO2的质量百分数，%；
V1 ：测定试样时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V空白1 ：空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C1：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
0.0226：1.00mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当于亚氯酸钠的质量，g；
m ： 亚氯酸钠的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。
2.9 亚氯酸钠中氯酸钠含量测定
2.9.1原理
在酸性介质中，在加热条件下，硫酸亚铁铵被亚氯酸盐和氯酸盐氧化成硫酸铁铵，过量的硫酸亚铁铵用重铬酸钾溶液反滴定，以测定氯酸钠含量。
2.9.2 试剂和溶液
2.9.2.1 硫酸亚铁铵溶液[c(Fe(NH4) 2(SO4) 2．6H2O)约0.1mol/L]： 称取40g硫酸亚铁铵，溶于1000mL水中，摇匀备用
2.9.2.2 重铬酸钾标准溶液[ c(1/6K2Cr2O7)=0.100mol/L]：精确称取4.903g在120干燥至恒重的重铬酸钾(国家标准物质GBW 06105c)，置于小烧杯中，用纯水溶解后转入1000mL容量瓶，定容。
2.9.2.3 硫酸溶液（1+35）。
2.9.2.4 硫酸-磷酸混合酸：150 mL磷酸注入100 mL水中混合后，再慢慢地注入150mL浓硫酸。
2.9.2.5 二苯胺磺酸钠（5g/L）：称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中。
2.9.3 测定步骤
量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液（2.9.2.1），置于500mL锥形瓶中。量取10mL亚氯酸钠试液（2.8.2），从液下加入锥形瓶中，加入10mL硫酸溶液（2.9.2.3），置于电炉上加热至沸，维持1min，然后取下，用水迅速冷却，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.9.2.4）及5滴二苯胺磺酸钠指示液（2.9.2.5），以重铬酸钾标准溶液（2.9.2.2）滴定至紫蓝色即为终点。
空白试验 量取50mL硫酸亚铁铵标准溶液（2.9.2.1）置于500mL锥形瓶中，加入10mL硫酸溶液（2.9.2.3），置于电炉上加热至沸，维持1min，然后取下，用水迅速冷却，再加入20mL硫酸-磷酸混合酸（2.9.2.4）及5滴二苯胺磺酸钠指示液（2.9.2.5），以重铬酸钾标准溶液（2.9.2.2）滴定至紫蓝色即为终点。
2.9.4 结果的表示和计算
以质量百分数表示的氯酸钠（NaClO3）含量（X2）按(3)式计算：
[ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]×0.01774
X2= ×100
m×10/500
88．7 [ (V空白2-V3)×C2 –(V1-V空白1) × C1]
= ... ... (3)
m
式中：X2：NaClO3的质量百分数，%；
V3： 测定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V空白2 ：空白试验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
C2： 重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1 ：先前测定亚氯酸钠含量时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V空白1 ：先前测定亚氯酸钠含量时所作空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
C1： 先前测定试样中亚氯酸钠含量时所用的硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mL；
0.01774： 1.00mL重铬酸钾溶液c(1/6K2Cr2O7) =1.000 mol/L相当于氯酸钠的质量，g；
m： 亚氯酸钠的质量，g。
两次平行测定结果之差不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。
河北省矿产资源管理条例（修正）
河北省人大常委会
河北省矿产资源管理条例（修正）
河北省人民代表大会常务委员会
（1993年9月6日河北省第八届人民代表大会常务委员会第三次会议通过 根据1997年12月22日河北省第八届人民代表大会常务委员会第三十一次会议《关于修改〈河北省矿产资源管理条例〉的决定》修正）
第一章 总 则
第一条 为加强矿产资源的统一管理，合理勘查、开发利用和保护矿产资源，根据《中华人民共和国矿产资源法》，结合本省实际，制定本条例。
第二条 在本省行政区域内勘查、开发利用矿产资源的单位和个人，必须遵守本条例。
第三条 矿产资源属于国家所有。本省行政区域内的地表或者地下的矿产资源的国家所有权，不因其所依附的土地的所有权或者使用权的不同而改变。
禁止任何单位或者个人以任何手段侵占或者破坏矿产资源。
勘查、开采矿产资源，必须依法申请取得探矿权、采矿权。探矿权人、采矿权人必须按照有关规定缴纳探矿权、采矿权有偿取得费用。
转让探矿权、采矿权必须符合法律、法规规定的条件，按照规定程序办理审批手续。
对国家及本省经济发展有重要价值的勘查区块或者矿区，国家优先勘查、开采。
第四条 矿产资源的勘查、开发实行统一规划、合理布局、综合勘查、合理开采和综合利用的方针，坚持开发利用与保护并重的原则。
第五条 各级人民政府应当加强对矿产资源的保护，维护依法设立的矿山企业的合法权益。
第六条 开采矿产资源，必须按照国家和本省的有关规定缴纳资源税和资源补偿费。
第七条 省地质矿产主管部门，负责本省行政区域内矿产资源和矿业权管理、矿产资源勘查的行业管理、矿产资源开发利用和保护的监督管理以及地质环境的监测、评价和监督管理工作，代表政府维护矿产资源国家所有的权益。
设区的市地质矿产主管部门负责本行政区域内矿产资源的综合管理，对国有矿山企业和跨行政区域、异地开办的集体矿山企业开发利用矿产资源进行监督管理，对地质环境进行监测、评价和监督管理，协助省地质矿产主管部门对矿产资源勘查进行行业管理。
县（市、区）地质矿产主管部门，负责本行政区域内矿产资源的综合管理，对集体矿山企业和个体采矿户开发利用矿产资源进行监督管理，对地质环境进行监测、评价和监督管理，维护合法的探矿权、采矿权不受侵犯，保障矿区和勘查作业区的生产秩序。
各级人民政府有关主管部门协助同级地质矿产主管部门进行矿产资源的监督管理工作。
第二章 矿产资源的勘查
第八条 全省矿产资源勘查的年度计划，由省地质矿产主管部门与省计划部门共同组织编制，经省计划部门综合平衡后，纳入国民经济和社会发展计划并下达。
第九条 矿山企业和其他经济组织或者公民投资进行矿产资源勘查，应当按照国家矿产资源勘查区块登记管理的规定向省地质矿产主管部门提出申请，经批准并缴纳探矿权有偿取得费用后，领取勘查许可证，取得探矿权。
国家投资进行矿产资源勘查，由代表国家进行投资的单位申请办理有关手续，取得探矿权。其探矿权由国家享有。
第十条 矿产资源勘查单位必须具有国务院地质矿产主管部门或者省地质矿产主管部门认可的地质勘查资格。
第十一条 探矿权人在规定的期限内，必须完成国家和本省规定的最低勘查投入。未完成的，应当核减其勘查面积。
第十二条 探矿权人在进行勘查工作时，必须遵守以下规定：
（一）充分利用现有的勘查成果档案资料，避免重复勘查；
（二）按照批准的勘查区域、勘查项目、勘查阶段和期限进行施工，不得随意变更。确需变更的，应当报原主管部门批准后，向省地质矿产主管部门申请办理变更登记手续；
（三）不得擅自进行采矿活动。对符合边探边采规范要求的复杂类型矿床，探矿权人在依法申请取得采矿许可证后，方可边探边采；
（四）在勘查主要矿种时，对共生、伴生矿种进行综合勘查、综合评价；
（五）按照国家有关规定汇交矿产资源勘查成果档案资料；
（六）按照国家有关技术规范编写矿产勘查报告，由矿产资源储量审批机构审批；
（七）勘查作业结束后，按照有关规定及时封填探矿井、探矿孔或采取其他安全措施。
第十三条 探矿权人经两年以上勘查，对已完成勘查的含有开采价值矿体的区块，可以向勘查登记机关申请探矿权保留，保留期限自批准之日起不超过二年。
探矿权保留期间，可以停止勘查活动，但必须按规定缴纳探矿权有偿取得费用。
第十四条 对有争议的勘查项目，由省地质矿产主管部门组织有关主管部门协调解决；协调无效的，报省计划部门裁决，由省地质矿产主管部门根据裁决监督执行。
第三章 矿产资源的开采
第十五条 采矿权申请人应当持下列文件，向地质矿产主管部门申请办理矿区范围审批手续：
（一）开采矿产资源的申请报告；
（二）依法取得的经矿产储量审批机构批准的地质勘查报告或者资料；
（三）申请开采的矿区范围图，有关部门批准的开采规划和方案，矿山安全和矿区环境保护措施；
（四）其他有关资料。
在矿区范围批准后，采矿权申请人是矿山企业的，应当向地质矿产主管部门缴纳采矿权有偿取得费用，领取采矿许可证，并办理采矿权登记手续；采矿权申请人未设立企业或者其设立的企业不是矿山企业的，应当在地质矿产主管部门规定的期限内，依法向工商行政管理部门申请领取或
者变更营业执照，持营业执照向地质矿产主管部门缴纳采矿权有偿取得费用，领取采矿许可证，并办理采矿权登记手续。逾期未取得或者变更营业执照的，已经批准的矿区范围可不予保留。
第十六条 开采小型储量规模矿产资源，由省地质矿产主管部门授权的市、县（市、区）地质矿产主管部门审批，颁发采矿许可证，并报省地质矿产主管部门备案。法律、行政法规另有规定的，从其规定。
矿产储量规模小型的划分标准，由省矿产储量审批机构规定。
第十七条 本条例修正前，已经领取采矿许可证取得采矿权的采矿权人应按照国家和本省的有关规定缴纳采矿权有偿取得费用，换领采矿许可证。
第十八条 自领取采矿许可证之日起，大型矿山企业三年，中型矿山企业二年，小型矿山企业一年，无正当理由未进行建设或者生产的，由地质矿产主管部门吊销其采矿许可证。
第十九条 大型、中型和小型矿山企业采矿许可证的有效期分别不超过三十年、二十年和五年。采矿许可证期满需要继续开采的，应当距采矿许可证期满之日三十日前，向地质矿产主管部门申请办理延期登记手续。
第二十条 矿山企业和个体采矿户必须在采矿许可证批准的范围和标高内开采矿产资源，禁止越界或者越层开采。
第二十一条 任何单位或个人不得阻挠、破坏他人依法采矿，不得进入他人已取得采矿权的矿区范围内采矿。
第二十二条 矿山企业和个体采矿户不得以任何形式擅自允许其他单位或个人开采其矿区范围内的矿产资源。
第二十三条 开采矿产资源应当注意保护各类测绘、勘查标志。
开采矿产资源过程中，发现具有科研和利用价值的地质现象和文化古迹时，必须采取保护措施，并及时报告有关主管部门。
第二十四条 采矿权人需要变更矿区范围、开采矿种和方式、企业名称、法定代表人以及经批准转让采矿权等事项的，必须向原颁发采矿许可证的机关办理变更登记手续。
第二十五条 开采矿产资源必须坚持安全生产的方针，严格遵守《中华人民共和国矿山安全法》的有关规定，确保安全生产。
第二十六条 开采矿产资源必须遵守森林、草原、土地、水土保持和环境保护法律、法规，防止污染、水土流失和地质灾害。
对因采矿而受到破坏的生态环境，应当因地制宜地复垦利用，保护自然景观。
第二十七条 矿山企业及个体采矿户因关闭矿山或者停办、解散等原因停止采矿的，应当提前编制矿山闭坑报告或者附有实测图的开采现状报告，经地质矿产主管部门对矿产资源利用和保护情况进行审核后，报省矿产储量审批机构和有关主管部门批准，注销采矿许可证。在采矿许可证
注销前，采矿权人不得拆除和损毁主要采矿生产设备、设施，并按照有关法律、法规和规章的规定做好劳动安全、水土保持、土地复垦和环境保护等项工作。
第二十八条 禁止任何单位和个人进入他人依法设立的国有矿山企业和其他矿山企业矿区范围内采矿。
国有大型、中型矿山企业矿区范围内的零星、分散矿产资源，可以复采的和闭坑后的残留矿体，以及不适合国有大型、中型矿山企业开采的矿层矿段，征得相关大型、中型矿山企业书面同意，经地质矿产主管部门批准并相应减少国有矿山企业的矿区范围，纳入当地的矿产资源开发规划
。
第二十九条 在采矿过程中发生采矿权属纠纷或者矿界争议的，涉及国有矿山企业的由省地质矿产主管部门组织有关工业主管部门协调解决，集体矿山企业、个体采矿户的纠纷和争议，由设区的市、县（市、区）地质矿产主管部门组织有关工业主管部门协调解决。协调无效的，分别报
省、设区的市、县（市、区）人民政府裁决，由地质矿产主管部门根据裁决监督执行。
第四章 矿产资源的开发利用和保护
第三十条 矿产资源开发规划，由计划部门根据国民经济和社会发展规划，组织地质矿产主管部门和有关工业主管部门编制，报同级人民政府批准后实施。
第三十一条 采矿权人应当严格按照国家有关规定，建立健全开发利用和保护矿产资源的各项规章制度，采取合理的开采顺序、采矿方法和选矿工艺，提高开采回采率、选矿回收率，降低采矿贫化率。禁止采富弃贫、采厚弃薄、采易弃难、乱采滥挖、破坏或者浪费矿产资源。
第三十二条 矿山企业和个体采矿户对能够利用的共生、伴生矿种，应当综合开采、利用。暂时不能开采、利用的矿产资源和含有有用组分的尾矿，应当采取保护措施。
第三十三条 矿山企业必须按照国家和本省有关规定，严格执行矿产储量注销制度。凡因自然和人为原因造成较大储量无法开采回收时，应当及时提出处理方案，报矿产储量审批机构和有关主管部门批准。
第三十四条 矿产品加工企业的加工工艺和技术指标应当符合国家规定。不符合规定的，应当限期整顿，期满后仍不符合规定的，责令停办。
第三十五条 矿山企业和个体采矿户应当接受地质矿产主管部门和有关主管部门的监督检查，按照规定如实填报矿产资源开发利用情况报表。
第三十六条 矿山企业设置的地质测量机构应当按照国家有关规定，对企业的矿产资源开发利用和保护工作进行监督，发现破坏和浪费矿产资源的行为，应向有关主管部门报告。
第三十七条 省地质矿产主管部门根据工作需要，可向重点矿山企业派遣矿产督察员或者向矿山企业集中的地区派遣巡回矿产督察员，也可聘任兼职矿产督察员，对矿山企业和个体采矿户开发利用矿产资源的情况依法进行监督检查。
第三十八条 严禁破坏矿产资源。矿产资源的损失价值总额在五万元以上五十万元以下的，属于破坏矿产资源；矿产资源损失价值总额五十万元以上的，属于严重破坏矿产资源。
矿产资源损失的价值数额的计算，经有资格的评估机构评估后，由省地质矿产主管部门确认。
第三十九条 国家规定由指定单位统一收购的矿产品，必须交售给指定单位，其他单位和个人一律不得收购，开采者不得自行销售或交换。
第五章 法律责任
第四十条 探矿权人违反本条例规定，有下列行为之一的，分别给予警告、一万元至三万元的罚款和吊销勘查许可证的处罚；构成犯罪的，由司法机关依法追究刑事责任：
（一）未办理勘查登记手续，擅自进行勘查活动的；
（二）转让勘查许可证的；
（三）未办理变更登记手续，擅自变更勘查区域、勘查项目的；
（四）未按规定汇交矿产资源勘查成果档案资料的；
（五）勘查施工结束后未及时封填探矿井、探矿孔，也未采取其他安全措施的。
第四十一条 凡未取得采矿许可证擅自采矿的，采矿许可证期满后不换证继续采矿和擅自进入他人已取得采矿权的矿区范围内采矿的，责令停止开采，赔偿损失，没收采出的矿产品和违法所得，并处以相当于违法所得百分之五十的罚款；拒不停止开采的，可强行封填井口，查封或没收
生产设备或设施；构成犯罪的，由司法机关依法追究刑事责任。
第四十二条 未经批准擅自买卖、出租、抵押以及以其他形式转让探矿权、采矿权或者将探矿权、采矿权倒卖谋利的，吊销其勘查许可证、采矿许可证，没收违法所得，并处以违法所得百分之五十以下的罚款。
擅自允许其他单位或个人开采其矿区范围内矿产资源的，处以一万元至十万元的罚款；构成犯罪的，依法追究刑事责任。
第四十三条 未按规定办理采矿许可证的变更、延期或者注销手续的，责令其限期办理，并可处以五万元以下的罚款；情节严重的，吊销其采矿许可证。
第四十四条 未按规定缴纳探矿权、采矿权有偿取得费用的，责令其限期缴纳，从逾期之日起，每日加收千分之二的滞纳金，并可处以五万元以下的罚款；情节严重的，可以吊销其勘查许可证或采矿许可证。
第四十五条 违反本条例第二十七条、第三十三条规定，在注销采矿许可证前擅自拆除和毁弃主要采矿生产设备、设施的，不按照规定履行储量注销审批手续的，处以一万元至十万元的罚款；造成矿产资源损失的，并处以相当于矿石损失价值百分之五十以下的罚款。
第四十六条 越界或者越层开采的，责令退回本矿区范围内开采，赔偿损失，没收越界或者越层采出的矿产品和违法所得，并处以一万元至十万元的罚款；拒不退回本矿区范围内开采的，吊销采矿许可证；情节严重构成犯罪的，由司法机关对直接责任人员依法追究刑事责任。
第四十七条 因开采顺序、采矿方法和选矿工艺不合理，或者开采回采率、采矿贫化率和选矿回收率长期达不到设计要求及进行破坏性开采，造成矿产资源损失的，责令限期改正，并处以相当于矿石损失价值百分之五十以下的罚款，逾期不改正的，责令停产整顿或者吊销采矿许可证，
并对主管人员和直接责任人员给予行政处分。
第四十八条 违反本条例第三十九条规定，收购、销售或交换统一收购的矿产品的，没收矿产品和违法所得，并处以一万元至十万元的罚款；情节严重构成犯罪的，由司法机关依法追究刑事责任。
第四十九条 矿山企业和个体采矿户不按照国家和本省规定缴纳资源补偿费的，责令限期缴纳，从应缴纳之日起，每日加收千分之五的滞纳金；连续两个季度不按照规定缴纳的，除责令限期缴纳和加收滞纳金外，并处以应缴纳数额一至五倍的罚款；仍拒不缴纳的，吊销采矿许可证，没
收未缴纳资源补偿费的全部矿产品和销售收入。
第五十条 本条例第四十条、第四十一条、第四十二条、第四十三条、第四十四条、第四十五条、第四十六条、第四十七条和第四十九条规定的行政处罚，由县级以上人民政府地质矿产主管部门决定。第四十八条规定的行政处罚，由县级以上人民政府工商行政管理部门决定。
第五十一条 拒绝、阻碍地质矿产执法人员依法执行职务的，由公安机关按照《中华人民共和国治安管理处罚条例》的规定给予处罚；构成犯罪的，由司法机关依法追究刑事责任。
第五十二条 受处罚当事人对行政处罚决定不服的，可以在接到处罚决定通知之日起十五日内，向作出处罚决定部门的上一级主管部门申请复议；对复议决定不服的，可以在收到复议决定之日起十五日内，向人民法院起诉。当事人也可以在收到处罚决定通知之日起十五日内，直接向人
民法院起诉。
当事人逾期不申请复议、也不向人民法院起诉又不履行行政处罚决定的，由作出处罚决定的部门申请人民法院强制执行。
第五十三条 地质矿产主管部门的工作人员必须依法行使职权。对玩忽职守、滥用职权、徇私舞弊的，由其所在单位或者上级主管机关给予行政处分；构成犯罪的，由司法机关依法追究刑事责任。
第六章 附 则
第五十四条 本条例自公布之日起施行。
（1997年12月22日河北省第八届人民代表大会常务委员会第三十一次会议通过 1997年12月22日河北省第八届人民代表大会常务委员会第127号公告公布施行）
河北省第八届人民代表大会常务委员会第31次会议，对省人民政府关于《河北省矿产资源管理条例修正案（草案）》的议案进行了审议。根据《中华人民共和国矿产资源法》和国家有关法律、法规规定，结合本省实际，决定对《河北省矿产资源管理条例》作如下修改：
一、第三条第三款修改为：“勘查、开采矿产资源，必须依法申请取得探矿权、采矿权。探矿权人、采矿权人必须按照有关规定缴纳探矿权、采矿权有偿取得费用。”
第四款修改为：“转让探矿权、采矿权必须符合法律、法规规定的条件，按照规定程序办理审批手续。”
增加一款，作为第五款：“对国家及本省经济发展有重要价值的勘查区块或者矿区，国家优先勘查、开采。”
二、第五条修改为：“各级人民政府应当加强对矿产资源的保护，维护依法设立的矿山企业的合法权益。”
三、第七条第一款中的“矿产资源的综合管理”改为“矿产资源和矿业权管理”。
第二款、第三款“开发利用矿产资源进行监督管理”后分别增加：“对地质环境进行监测、评价和监督管理。”
四、第八条修改为：“全省矿产资源勘查的年度计划，由省地质矿产主管部门与省计划部门共同组织编制，经省计划部门综合平衡后，纳入国民经济和社会发展计划并下达。”
五、增加一条，作为第九条：“矿山企业和其他经济组织或者公民投资进行矿产资源勘查，应当按照国家矿产资源勘查区块登记管理的规定向省地质矿产主管部门提出申请，经批准并缴纳探矿权有偿取得费用后，领取勘查许可证，取得探矿权。
国家投资进行矿产资源勘查，由代表国家进行投资的单位申请办理有关手续，取得探矿权。其探矿权由国家享有。”
六、第九条改为第十条，修改为：“矿产资源勘查单位必须具有国务院地质矿产主管部门或者省地质矿产主管部门认可的地质勘查资格。”
七、第十条改为第十一条，修改为：“探矿权人在规定的期限内，必须完成国家和本省规定的最低勘查投入。未完成的，应当核减其勘查面积。”
八、第十一条改为第十二条。其中的第一款第六项修改为：“按照国家有关技术规范编写矿产资源勘查报告，由矿产资源储量审批机构审批。”
九、第十二条改为第十三条，修改为：“探矿权人经两年以上勘查，对已完成勘查的含有开采价值矿体的区块，可以向勘查登记机关申请探矿权保留，保留期限自批准之日起不超过二年。
探矿权保留期间，可以停止勘查活动，但必须按规定缴纳探矿权有偿取得费用。”
十、第十五条和第十六条合并，作为第十五条，修改为：“采矿权申请人应当持下列文件，向地质矿产主管部门申请办理矿区范围审批手续：
（一）开采矿产资源的申请报告；
（二）依法取得的经矿产储量审批机构批准的地质勘查报告或者资料；
（三）申请开采的矿区范围图，有关部门批准的开采规划和方案，矿山安全和矿区环境保护措施；
（四）其他有关资料。
在矿区范围批准后，采矿权申请人是矿山企业的，应当向地质矿产主管部门缴纳采矿权有偿取得费用，领取采矿许可证，并办理采矿权登记手续；采矿权申请人未设立企业或者其设立的企业不是矿山企业的，应当在地质矿产主管部门规定的期限内，依法向工商行政管理部门申请领取或
者变更营业执照，持营业执照向地质矿产主管部门缴纳采矿权有偿取得费用，领取采矿许可证，并办理采矿权登记手续。逾期未取得或者变更营业执照的，已经批准的矿区范围可不予保留。”
十一、增加一条，作为第十六条：“开采小型储量规模矿产资源，由省地质矿产主管部门授权的市、县（市、区）地质矿产主管部门审批，颁发采矿许可证，并报省地质矿产主管部门备案。法律、行政法规另有规定的，从其规定。
矿产储量规模小型的划分标准，由省矿产储量审批机构规定。”
十二、第十七条修改为：“本条例修正前，已经领取采矿许可证取得采矿权的采矿权人应按照国家和本省的有关规定缴纳采矿权有偿取得费用，换领采矿许可证。”
十三、第十九条改为第十八条，修改为：“自领取采矿许可证之日起，大型矿山企业三年，中型矿山企业二年，小型矿山企业一年，无正当理由未进行建设或者生产的，由地质矿产主管部门吊销其采矿许可证。”
十四、第二十条改为第十九条，修改为：“大型、中型和小型矿山企业采矿许可证的有效期分别不超过三十年、二十年和五年。采矿许可证期满需要继续开采的，应当距采矿许可证期满之日三十日前，向地质矿产主管部门申请办理延期登记手续。”
十五、增加一条，作为第二十四条：“采矿权人需要变更矿区范围、开采矿种和方式、企业名称、法定代表人以及经批准转让采矿权等事项的，必须向原颁发采矿许可证的机关办理变更登记手续。”
十六、第二十七条修改为：“矿山企业及个体采矿户因关闭矿山或者停办、解散等原因停止采矿的，应当提前编制矿山闭坑报告或者附有实测图的开采现状报告，经地质矿产主管部门对矿产资源利用和保护情况进行审核后，报省矿产储量审批机构和有关主管部门批准，注销采矿许可证
。在采矿许可证注销前，采矿权人不得拆除和损毁主要采矿生产设备、设施，并按照有关法律、法规和规章的规定做好劳动安全、水土保持、土地复垦和环境保护等项工作。”
十七、增加一条，作为第二十八条：“禁止任何单位和个人进入他人依法设立的国有矿山企业和其他矿山企业矿区范围内采矿。
国有大型、中型矿山企业矿区范围内的零星、分散矿产资源，可以复采的和闭坑后的残留矿体，以及不适合国有大型、中型矿山企业开采的矿层矿段，征得相关大型、中型矿山企业书面同意，经地质矿产主管部门批准并相应减少国有矿山企业的矿区范围，纳入当地的矿产资源开发规划
。”
十八、第三十条和第三十一条合并，作为第三十一条：“采矿权人应当严格按照国家有关规定，建立健全开发利用和保护矿产资源的各项规章制度，采取合理的开采顺序、采矿方法和选矿工艺，提高开采回采率、选矿回收率，降低采矿贫化率。禁止采富弃贫、采厚弃薄、采易弃难、乱
采滥挖、破坏或者浪费矿产资源。”
十九、增加一条，作为第三十八条：“严禁破坏矿产资源。矿产资源的损失价值总额在五万元以上五十万元以下的，属于破坏矿产资源；矿产资源的损失价值总额五十万元以上的，属于严重破坏矿产资源。
矿产资源损失的价值数额的计算经有资格的评估机构评估后，由省地质矿产主管部门确认。”
二十、第四十一条改为第四十二条，第一款修改为：“未经批准擅自买卖、出租、抵押以及以其他形式转让探矿权、采矿权或者将探矿权、采矿权倒卖牟利的，吊销其勘查许可证、采矿许可证，没收违法所得，并处以违法所得百分之五十以下的罚款。”
二十一、增加一条，作为第四十三条：“未按规定办理采矿许可证的变更、延期或者注销手续的，责令其限期办理，并可处以五万元以下的罚款；情节严重的，吊销其采矿许可证。”
二十二、增加一条，作为第四十四条：“未按规定缴纳探矿权、采矿权有偿取得费用的，责令其限期缴纳，从逾期之日起，每日加收千分之二的滞纳金，并可处以五万元以下的罚款；情节严重的，可以吊销其勘查许可证或采矿许可证。”
二十三、第四十七条改为第五十条，修改为：“本条例第四十条、第四十一条、第四十二条、第四十三条、第四十四条、第四十五条、第四十六条、第四十七条和第四十九条规定的行政处罚，由县以上人民政府地质矿产主管部门决定。第四十八条规定的行政处罚，由县以上人民政府工
商行政管理部门决定。
二十四、删去第十三条、第十八条和第二十三条第二款。
二十五、第十一条、第三十九条中的“矿产资源勘查单位”修改为“探矿权人”。
本决定自公布之日起施行。
《河北省矿产资源管理条例》根据本决定作相应的修改，重新公布。
1993年9月6日